名城大学理工学部 応用化学科 永田研究室
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ブログ「天白で有機化学やってます。」 ブログ「天白で有機化学やってます。」
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窒素ガスの精製塔(7年ぶり3度目)2021/03/30(火)

窒素ガスの精製塔の活性化をやりました。前回は2014年です。「7年ぶり3度目」って、実力微妙な中堅チームの全国大会出場記録みたいで、なんとなく身につまされる思いがないでもないのですが、あまり気にせず進めます。なお、初回は前任地での作業で、たぶん2006年ごろです。

前回、一つ書き忘れていたことがありました。脱水用のモレキュラーシーブスと脱酸素用の R3-11 の前後の詰め物は、グラスウールです。綿とかキムワイプを使うと、温度を上げた時に焦げてしまいます。ご注意ください。

前回の記録に従って、水素ガス 10 mL/min, 窒素ガス 80 mL/min を流しながら 150℃で加熱しました。ところが、R3-11 が緑色のままで、ちっとも黒くなりません。酸化銅が水素で還元されると水が出てくるはずですが、その気配もありません。もしかして、温度の記録を間違えてたのか??

温度を上げていきます。160℃になると、ガラス管の出口のあたり(写真の右下)が若干曇ってきたかも? もう少し温度を上げようと思っても、162℃あたりで頭打ちになります。温度コントローラは 165℃に設定してるんですけどね……

リボンヒーターの上から、ガラス繊維のテープで保温してやることにしました。これも、ガーゼとかタオルで巻くと焦げて発火するかも知れないので、要注意です。

温度を上げていきます。170℃に到達しました。ガラス管の出口には水滴が見え始めています。グラスウールの下のあたりに見えていますが、おわかりでしょうか。

結局 180℃まで上げました。その日の終了時の様子です。上半分は黒くなりました。下半分はまだまだですね。

翌日、最初から 180℃で、7時間ほど処理しました。もうちょいだな。

こんなに時間がかかるんだったら、もっとガスの流量を減らしてもよさそうです。水素 5 mL/min, 窒素 40 mL/min にして、180℃で4時間処理しました。

あれー、あんまり進まんかったな。ガスの流量減らしたらあかんのかな? ただ、下の方は、リボンヒーターがうまく巻けてなくて、温度が十分上がってない可能性もあります。結局、「180℃、14時間」ぐらいは必要な感じですね。ガスの流量も含めて、まだ検証は必要です。

最後に真空引きしながら加熱して、モレキュラーシーブスを活性化させます。150℃で8時間引きました。……と、なんか一部色が戻ってないか?!

写真の左下のコックを閉じて、右下から真空引きしました。おそらく、モレキュラーシーブスに最初から吸着されていた酸素が加熱により脱着されて、それが R3-11 塔の方に入ったため、上の方が再酸化されてしまったのでしょう。また、左下のコックやすり合わせから微量の空気が侵入した可能性も捨て切れません。両側から真空引きするべきでしたね。

もう一本活性化させる精製管があったので、条件を決めてやり直しました。「水素 5 mL/min, 窒素 40 mL/min, 180℃で 14 時間」処理した後、「両側から真空引き、150℃で 8 時間」です。右下は温度が上がりきらなかったようで還元不十分ですが、その他はうまくいきました。次回はこの条件でやりましょう(7年後?)。

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